同步热分析仪是一种将热重分析(TGA)与差示扫描量热法(DSC)或差热分析(DTA)集成于一体的高d热分析仪器,能够在同一实验、同一气氛和相同温度程序下,同步测量样品的质量变化(TGA)与热流或温差信号(DSC/DTA)。这种“一机双测”的设计可全面揭示材料在受热过程中的物理化学行为,广泛应用于高分子材料、陶瓷、金属、药物、电池材料、催化剂及复合材料的研发与质量控制。
同步热分析仪具备高灵敏度(微克级质量分辨率、μW级热流分辨率)、宽温度范围(通常-150℃至1600℃)、多种气氛控制(N₂、O₂、Ar、空气等)及快速升降温能力,并支持与质谱(MS)或红外(FTIR)联用,实现逸出气体成分的在线分析。仪器还配备智能软件,可自动计算动力学参数、生成标准报告并符合ISO、ASTM、USP等国际规范。
同步热分析仪的维护保养:
一、环境控制
温度与湿度:同步热分析仪应放置在温度适宜(通常为15-30℃)、湿度较低(≤60%)的环境中,以避免仪器内部元件受潮或过热损坏。
防震与防尘:仪器应安装在无震动、清洁的水泥平台上,远离强电磁干扰和阳光直射。同时,应定期清洁仪器表面和内部,防止灰尘积累影响仪器性能。
通风:确保仪器周围通风良好,避免在密闭空间内使用,以防止仪器过热或产生有害气体。
二、日常清洁
仪器表面:使用无尘纸或布擦拭仪器表面,清除灰尘和污渍。对于难以擦拭的角落,可以使用吸尘器进行处理。
样品室与参比室:实验结束后,应及时清理样品室和参比室内的残留物质,避免污染称量系统和炉体。可以使用温和且无腐蚀性的清洁剂进行清洗,但需注意避免清洁剂进入仪器内部。
坩埚:检查坩埚是否洁净、无破损或裂纹。使用后应及时清理残留样品,避免高温下残留物质腐蚀或污染炉腔。铝坩埚最高使用温度通常为600℃,超温时需更换为氧化铝或铂金坩埚。
三、部件检查与更换
气体管路:定期检查气体管路是否完好,有无泄漏现象。如有泄漏,应及时更换密封材料并拧紧螺母。同时,应定期清洁气体过滤器,防止堵塞或污染。
散热风扇:查看散热风扇的运行状态,清洁风扇滤网,确保无灰尘堵塞,保证炉体散热顺畅。
机械部件:对炉门开关、样品架升降机构等活动部件,应涂抹少量耐高温润滑脂,避免普通润滑油高温失效。同时,应定期检查炉体、样品架等关键部位的螺丝,确保无松动,防止震动影响测试精度。
四、定期校准
重量校准:使用标准砝码(如10mg、50mg、100mg)对仪器进行重量校准,确保称量精度。偏差超过允许范围时,应通过软件校准或联系厂家专业校准。
温度校准:采用铟、锡等标准物质,按程序升温,记录标准物质相变温度,与理论值对比。温度偏差超过允许范围时,应通过仪器软件修正或进行硬件校准。
基线检查:进行空白基线测试,若漂移过大,应按软件操作扣除空白曲线。必要时,应清洁检测器或更换检测器盖。
五、软件维护
软件升级:备份数据后,更新仪器控制软件与固件,确保功能正常、兼容性良好。
数据管理:定期整理和分析实验数据,建立设备维护档案。详细记录每次维护的时间、内容、更换的耗材型号、校准数据及故障处理情况,便于追溯与管理。
六、操作规范
预热:仪器使用前应预热一段时间(通常为30分钟至1小时),以达到稳定的基线。
样品准备:准确称量样品,避免样品量过多或过少影响测量精度。样品应均匀分布在坩埚中,避免与盘壁接触以减少热传导误差。
实验过程:密切关注测试曲线走向,若出现温度失控、信号波动过大等异常情况,应立即停止实验。同时,应避免随意调节气体流量或移动仪器,以免影响实验结果。
实验后处理:实验结束后,应及时关闭仪器电源和气源,释放管路内气体并密封管路接头防止灰尘进入。同时,应清洁样品室、管路和过滤器等部件,并对活动部件进行润滑保养。