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用快速稳定性分析仪评价乳液的均质优化过程

发表时间:2022-07-15      点击次数:298

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均质过程中形成稳定乳液的一个基础目标是获得分散相颗粒/液滴较小的粒径和分布。一般可通过调控乳化工艺参数,例如均质机类型、温度、能量输入、时间和均质次数等来获得粒径较小,更为稳定的乳液。本文描述了如何使用通道离心式稳定性分析仪来表征不同均质工艺参数下乳液的稳定性


1,测试原理

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Fig.1 Test principle


使用近红外光源(或多光源系统)不断照射整个样品,与之平行的检测器随时间连续监测并反应样品的透光率变化,从而形成样品在分离过程的空间和时间透光率图谱。


2,样品和测试

2,1,预乳化液/粗乳液的制备:使用转子-定子混合器制备。预乳化液由88.5%的水和10%的葵花籽油组成,所用的乳化剂为吐温80和Span 80。以10000 rpm的速度混合成分共120秒

2,2,乳液的制备:使用高压微射流均质机(高达40000 psi或2750 bar)。分别改变均质压力(5000、10000、20000 psi/345、690、1380 bar)和次数(1、3、5)以制备乳液,用稳定性分析仪评价均质效果。

2,3,测试仪器:LUMiFuge, 3000rpm, 30min, 25


3,实验结果

3.1,透光率图谱

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Fig.2 Effect of homogenization with the Microfluidizer processor on emulsion stability.


图2展示了粗乳液,高压均质机345bar-1次、高压均质机1380bar-1次后制得的乳液的初始谱线(红色)与结束谱线(绿色)的对比。3个样品的谱线都是从底部开始出现透光率上升的现象,即典型的油相上浮过程。从初始谱线和结束谱线的简单对比便可以发现,这三个样品从上往下是稳定性逐渐提升的过程。


3.2,相分离稳定性

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Fig3 Effect of the number of homogenization cycles and process pressure on emulsion stability

图三展示了不同均质次数和压力对乳液稳定性的影响。在345bar的均值压力下,均质次数升高,乳液的稳定性增加;在690bar的均质压力下,3次均质前乳液的稳定性都有所提升,再增加均质次数就没有提升了;在1380bar的均值压力下,均质1次的稳定性最好,均质次数升高,乳液的稳定性降低。


3.3,界面追踪


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Fig4 Effect of homogenization pressure on emulsion stability after 5 homogenization cycles


图四展示了不同均值压力下均质5次后乳液的界面上浮位置随时间的变化。绿色曲线对应1380bar,蓝色曲线对应690bar,红色曲线对应345bar。曲线的斜率即为乳液上浮的速率。


4,小结


高压微射流均质机可显著提高乳状液的稳定性。采用多样品离心式稳定性分析仪可以快速、准确地确定最佳工艺参数。



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