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利用LUMiFuge®稳定性分析仪测定W/O/W型双重乳液的产率

更新更新时间:2024-05-08      点击次数:118

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   双重乳液可用作O/W乳液的低能替代品,因为部分油相被封闭的水相所取代。此外,它们还可用于封装和保护内部水滴内的敏感成分。


   双重乳液主要使用两步工艺制备。在第一步中制备W1/O初级乳液,随后在第二乳化步骤中用作油相。双重乳液配方技术中一个非常重要的参数是产率。产率表示在第二乳化步骤(其中制备W/O/W乳液)之后仍存在于油相中的初级W1/O乳液的生产过程中使用的水量。


   尽管已经提出了许多技术,但产率的测定仍然是一项艰巨的任务。大多数技术需要使用示踪化合物和/或使用复杂的设备(例如NMR)。在本研究中,研究了分析光离心(使用LUMiFuge®)的潜力。最初的思路是,离心作用能够将W/O/W乳剂分离为澄清层(外部水相)和上浮层(油相和封闭水),这可以使用LUMiFuge®自带软件中界面追踪功能进行跟踪。因此,从上浮层的体积中减去油的体积,就可以估算出内部水相的体积。然后,结合用于制备原始W1/O乳液的水量,可以确定产率。


   为了测试提出的思路方法,考虑到一系列具有可变成分和二次乳化强度的样品,将该方法估算产率与低分辨率PFG-NMR扩散测定法获得的结果进行比较。结果表明,如果在高强度离心过程中测定了奶油层的体积,使用这两种方法获得的产率比较好。事实上,在高速离心后的几个小时内观察到明显的反弹,这很可能是由于从变形的非球形液滴(具有非常小的液滴间空隙体积)转变为更大空隙体积的球形液滴。如下图所示。

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   图中为25/25/50(W/O/W)双重乳液和相应的25/75(O/W)单乳液体系在3000 rpm下离心10小时的透射光谱(指示油相和W/O相的体积),同时还展示了高速离心后继续在300rpm下离心5小时的透射光谱(W/O/W的反弹)。


   尽管PFG-NMR方法经常用于测定双重乳液的产率,但这种方法不仅非常耗时(样品必须单个测试),而且需要复杂的数据分析和昂贵的设备。另一方面,LUMiFuge®系列仪器可以同时分析多个样品。此外,数据分析简单明了,与实际产率一致。


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